【新方法】微波-連續(xù)流反應器 - 合成烷基咪唑型離子液體

更新時間：2022-07-29 點擊次數(shù)：3539

背景介紹

微波輻照可將熱量快速傳遞給化學反應，是加速高溫化學合成反應的有力工具。但微波化學的發(fā)展一直受到缺乏專用的標準化設備的阻礙。共振單模腔的出現(xiàn)為微波化學的“黃金時代"奠定了基礎。這些設備現(xiàn)在是大多數(shù)學術和工業(yè)實驗室的常規(guī)工具，但也存在一些挑戰(zhàn)。

挑戰(zhàn)

法律允許的兆瓦頻段從根本上限制了腔體尺寸，阻礙可擴展性；
隨著共振單模腔內反應的進行，介電性能和共振頻率隨溫度和分子組成而變化。

解決方案

對共振單模腔設備的兩個難點，可由連續(xù)流動化學結合可調諧固態(tài)微波振蕩器（SSOs）來解決。

SSOs被稱為 “阻抗匹配" 或 “自動頻率調諧" （AFT），用于校正最佳微波頻率，確保吸收/反射微波功率的比率在微波反應過程中達到最大。作為一種為通信開發(fā)的技術，SSOs精確地將所有輸入功率分配到微波頻率的窄帶，具有高度的控制和可調性。

下面小編將為大家介紹相關研究案例：烷基咪唑型離子液體制備中的應用

案例介紹

離子液體的用途非常廣泛，但作為溶劑或電解質的離子液體的使用受到價格或漫長制備過程的限制。比如基于咪唑的離子液體，需要幾天的回流反應時間和更耗時的純化分離時長。

Westman首先觀察到烷基咪唑季銨化的微波加速反應，可以在幾分鐘內完成反應，而不是常規(guī)加熱條件下的幾小時（或幾天）。

作者認為，微波-連續(xù)流技術，特別是AFT-微波提供的控制和節(jié)能加熱的優(yōu)勢，可以為離子液體的合成提供通用、可放大生產的平臺。并報告了使用商業(yè)AFT-微波流動反應器進行咪唑鹽的研究和放大合成，該方法適用于多種前體，產品收率高達97%。

1. 工藝流程設計：

圖1. 離子液體的制備流程圖

2. 溫度對離子液體收率的影響

針對上圖離子液體的制備，作者首先研究了溫度控制模式，其中系統(tǒng)根據(jù)檢測到的出口溫度“在線"調整微波的功率。最小1.4 mL?1（RT=2.1分鐘），需要150°C才能達到*轉化率和97.5%的產率（Entry1-4) 。就再現(xiàn)性而言，該過程具有高度魯棒性（Entry 4 vs 9）。