一本色道HEZYO无码专区I91丨九色丨蝌蚪丨对白I国产成人不卡Iwww.福利I免费观看日韩I99久久99九九99九九九I久久国产精品视频免费看I激情五月色播五月I色婷婷综合久久久中文字幕

聯系電話 4008121766

當前位置:首頁  >  技術文章  >  5+級硝化、釜式反應有火花,如何進行連續流工藝開發?

5+級硝化、釜式反應有火花,如何進行連續流工藝開發?

更新時間:2022-03-24      點擊次數:2826



研究背景


硝氧乙基硝胺族化合物(NENAs)兼有硝胺和硝酸酯的雙重結構,是一類含能化合物。


該類化合物具有良好的熱化學特性,對硝化棉(NC)有優良的增塑能力,目前比較熱門的是將其應用于發展高能和低易損性危化物


NENA的合成具有以下特點:


  • NENA的合成反應放熱量巨大,屬于高風險硝化反應,間歇釜式工藝如下圖1;

  • 該反應在反應釜中甚至可以看到有火花產生;

  • 由于釜式設備散熱的局限性,該反應目前只能選用比較小的反應釜來進行,放大量產有很大的挑戰;

  • 而連續流微通道反應器具有持液量小、高效傳質、傳熱,是應對這類反應的有效方案。


美國NALAS工程服務公司是康寧反應器認證實驗室,該實驗室具有較強的反應過程安全風險分析和危險化合物工藝開發的能力。


今天我們就來看看Nalas的化學家,是如何對NENA合成這一類高危工藝進行安全風險評估和本質安全工藝開發的。


圖片

圖1.NENAs的釜式合成

反應熱研究:

研究者首先對該反應做了反應熱的研究(如下圖2)


經過RC1反應量熱儀的研究可以看到,該反應的放熱量大于500KJ/KG,絕熱溫升200°C以上。該反應是一個5+級風險反應,在反應釜中有明顯的火花。


在使用康寧G1反應器的初步實驗時,同樣也看到了火花(右下圖)。這說明如果直接使用微通道反應器仍然存在安全風險,所以必須要對反應過程進行分析和優化!


圖片

圖2. 對第一步反應放熱研究


反應物反應過程分析

為了更好的探索反應過程,研究者應用Flow NMR和Raman Spectroscopy – ConcIRT(原位拉曼光譜)(連續核磁)監測胺鹽和硝酸酯的鹽及整個反應體系的變化。


經過研究發現,反應中間產物為兩種物質:硝酸酯硝胺鹽,后者的放熱相對較低。整個反應體系到了2000秒后反應趨于平穩,加入硝酸后也基本不再反應,此時反應并未*。


通過分析發現,反應混合液中的水能夠抑制硝酸酯的產生。所以,可以通過后期在反應體系中加入醋酐脫除過程中的水使反應*。

圖片

圖3.胺鹽和硝酸酯的鹽及整個反應體系的變化

連續流工藝開發

連續流工藝研究:


1. 滴加底物到稀硝酸中避免第一步硝酸酯產生:避免局部放熱、閃爆

圖片

2. 第二步再加醋酐(脫水)形成硝酸酯

圖片

3. 繼續第二步生成目標產物

圖片
圖片

針對連續化工藝條件的確立,經過量熱儀的測試采用稀硝酸控制第一步水的含量,可以減少40%的熱量.


最終采用“雙溫區、稀硝酸、底物分步加料",實現了微通道反應器上的連續穩定操作。


圖片

圖4:應用康寧反應器合成含能材料硝氧乙基硝胺族化合物


結果與討論


01

該反應的實現很重要的一點是對整個反應過程機理的充分研究和理解。對反應過程的研究需要關注:


  • 觀察反應現象,康寧G1玻璃反應器*的材質和設計使整個反應過程都可以用人眼觀測到;

  • 連續化、實時分析:應用在線分析手段(在線核磁、反應熱分析儀器、在線紅外、在線拉曼光譜等)對反應整個反應過程進行實時連續化的監測與分析;

  • 弱化反應條件,用稀硝酸代替濃硝酸消除熱點,根據過程分析,用醋酐調節反應體系的水分,有針對性地優化反應,保證整個工藝的安全性。


02

  • 康寧反應器技術開放的系統可以與多項在線分析技術聯用實現速度與精準的結合;

  • 該項目目前應用的是康寧G1反應器,康寧反應器無縫放大的技術優勢為后續實現更大量產的工業化生產提供了技術可能。


參考文獻:D. am Ende, J Salan, M. Jorgensen, A. Pearsall  Presented at AIChE National Meeting, Orlando,FL, Nov 13,2019



主站蜘蛛池模板: 中文字幕精品一区久久久久 | 亚洲欧洲一区二区在线观看 | 国产黄色片一级三级 | 中文在线天堂资源 | 久久99国产一区二区三区 | 夜色在线资源 | 亚洲综合网站在线观看 | av片一区| 97自拍超碰 | 色资源网在线观看 | 国产女做a爱免费视频 | 欧美日韩一区二区三区在线观看视频 | 久久性生活片 | 五月情婷婷 | 国产一区二区三区午夜 | 婷婷综合影院 | 亚洲精品黄 | 亚洲最大av在线播放 | 国产成人在线综合 | 91精品国产福利 | 中文字幕丝袜美腿 | www.久久久精品 | 亚洲天天在线日亚洲洲精 | 亚洲资源在线网 | 97视频资源 | 久久草在线视频国产 | 日韩二区三区在线观看 | 婷婷福利影院 | 98福利在线 | 中文字幕在线观看亚洲 | 日韩免费看的电影 | 免费观看国产成人 | 免费视频你懂得 | 久久久免费毛片 | 在线观看国产91 | 欧美男女爱爱视频 | 国产一区二区在线播放视频 | 在线黄色av电影 | 黄色a视频免费 | 精品在线观看视频 | 国产精品美女久久久久久久久 | 亚洲精品乱码久久久久久久久久 | 欧美资源 | 蜜桃av观看| 在线观看中文字幕 | 91原创在线观看 | 国产色在线 | 激情小说网站亚洲综合网 | 97视频资源| 一级做a视频 | 美女免费视频一区二区 | 久久伊人八月婷婷综合激情 | 久久资源在线 | 久久 地址 | 国产精品福利在线播放 | 日批网站在线观看 | 日本黄区免费视频观看 | 午夜国产成人 | 欧美 日韩 国产 中文字幕 | 操操操综合 | 亚州国产精品 | 色偷偷88欧美精品久久久 | 日韩欧美国产精品 | 在线亚州| 日韩大片在线看 | www.色婷婷| 欧美成人tv | www.国产毛片 | a一片一级 | 亚洲区另类春色综合小说校园片 | 97看片吧 | 久草在线视频中文 | 在线中文字幕一区二区 | 天天艹天天| 99视频偷窥在线精品国自产拍 | 日韩三级视频 | 久久久久久高潮国产精品视 | 91麻豆文化传媒在线观看 | 麻豆影视在线观看 | 国产精品久久久久久久久婷婷 | 国产丝袜高跟 | 中文电影网 | 91成人免费观看视频 | 国产精品第一页在线 | 免费成人在线观看视频 | 亚洲网站在线看 | 丁五月婷婷 | 久久av免费| 欧美日韩国产一区二区在线观看 | 夜色在线资源 | 麻豆精品在线视频 | 日韩免费大片 | 久久国产亚洲 | 亚洲成人av片在线观看 | 在线精品观看 | 在线观看网站av | 免费美女久久99 | 久久午夜色播影院免费高清 | 欧美日韩在线播放 |